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凍干機(jī)冷凍干燥的工作原理
冷凍干燥是將含有大量水分的物質(zhì)冷凍，預(yù)先將其冷凍成固體，然后在真空條件下直接升華水蒸氣，而物質(zhì)本身在冷凍時(shí)仍留在冰架中，因此其干燥后體積不變。松散的毛孔在升華過(guò)程中吸收熱量。產(chǎn)品本身溫度降低，升華速度減慢。為了提高升華速度和縮短干燥時(shí)間，產(chǎn)品必須適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥在較低溫度下進(jìn)行。
冷凍干燥機(jī)分為四個(gè)主要部分：制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。按結(jié)構(gòu)分，由冷凍干燥箱或干燥箱、冷凝器或水蒸氣冷凝器、冷凍機(jī)、真空泵及閥門、電氣控制元件等組成。
凍干箱為高低溫箱，可冷卻至-40℃左右，加熱至+50℃左右。它也是一個(gè)可以疏散的密閉容器。它是冷凍干燥機(jī)的主要部件。將需要凍干的產(chǎn)品放在箱內(nèi)的分層金屬板上，對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行真空冷凍和加熱，使產(chǎn)品中的水分升華干燥。
冷凝器也是一種真空密閉容器，內(nèi)部有大表面積的金屬吸附面。吸附面的溫度可以降低到-40℃以下，并且可以一直保持這個(gè)低溫。冷凝器的作用是將冷凍干燥箱內(nèi)產(chǎn)品升華產(chǎn)生的水蒸氣凍結(jié)并吸附在其金屬表面上。
冷凍干燥箱、冷凝器、真空管道和閥門與真空泵一起構(gòu)成冷凍干燥機(jī)的真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)不需要漏氣。真空泵是真空系統(tǒng)建立真空的重要組成部分。真空系統(tǒng)對(duì)于產(chǎn)品的快速升華干燥至關(guān)重要。
制冷系統(tǒng)由冷凍機(jī)、冷凍干燥箱和冷凝器內(nèi)的管道組成。冷凍機(jī)可以是兩套獨(dú)立的，也可以一套一起使用。冷凍機(jī)的作用是對(duì)冷凍干燥箱和冷凝器進(jìn)行冷藏，以產(chǎn)生和維持它們工作所需的低溫。它有兩種方法：直接制冷和間接制冷。
加熱系統(tǒng)對(duì)不同的凍干機(jī)有不同的加熱方式。有的采用直接電加熱方式；一些使用中間介質(zhì)被加熱，中間介質(zhì)通過(guò)泵連續(xù)循環(huán)。加熱系統(tǒng)的作用是對(duì)凍干箱內(nèi)的產(chǎn)品進(jìn)行加熱，使產(chǎn)品中的水分不斷升華，達(dá)到規(guī)定的殘留水分要求。
控制系統(tǒng)由各種控制開(kāi)關(guān)、指示調(diào)節(jié)儀表和一些自動(dòng)裝置等組成，可以比較簡(jiǎn)單，也可以比較復(fù)雜。一般來(lái)說(shuō)，自動(dòng)化程度越高的冷凍干燥機(jī)，其控制系統(tǒng)就越復(fù)雜。控制系統(tǒng)的功能是手動(dòng)或自動(dòng)控制凍干機(jī)，控制機(jī)器的正常運(yùn)行，將符合要求的產(chǎn)品凍干。
凍干程序如下： 凍干前，將待凍干產(chǎn)品裝入合適的容器中，通常是玻璃瓶或安瓿瓶。一些;然后放入適合冷凍干燥箱大小的金屬盤(pán)中。包裝前先將凍干盒放入空盒中冷卻，然后將產(chǎn)品放入凍干盒中進(jìn)行預(yù)凍。抽真kong前，根據(jù)冷凝器冷凍機(jī)的冷卻速度，使冷凝器提前工作。抽真空時(shí)，冷凝器的溫度應(yīng)達(dá)到-40℃左右，真空度達(dá)到一定值后（一般應(yīng)達(dá)到100uHg以上的真空度），方可加熱箱內(nèi)產(chǎn)品。通常，加熱分兩步進(jìn)行。一步加熱不使產(chǎn)品溫度超過(guò)共晶溫度；待產(chǎn)品中的水分基本干燥后進(jìn)行第二步加熱，產(chǎn)品可快速升溫至規(guī)定溫度。溫度保持?jǐn)?shù)小時(shí)后即可終止冷凍干燥。
整個(gè)升華干燥時(shí)間約為12-24小時(shí)，這與每瓶產(chǎn)品的灌裝量、總灌裝量、玻璃容器的形狀和規(guī)格、產(chǎn)品的類型、冷凍干燥有關(guān)曲線和機(jī)器的性能等。
冷凍干燥后，將干燥、無(wú)菌的空氣放入干燥箱內(nèi)，然后盡快塞緊密封，以防止空氣中的水分重新吸收。
在凍干過(guò)程中，將產(chǎn)品與板的溫度、冷凝器的溫度和真空度繪制成一條曲線，稱為凍干曲線。一般以溫度為縱坐標(biāo)，時(shí)間為橫坐標(biāo)。不同的凍干產(chǎn)品使用不同的凍干曲線。當(dāng)同一產(chǎn)品采用不同的凍干曲線時(shí)，產(chǎn)品的質(zhì)量用量也不同，凍干曲線也與凍干機(jī)的性能有關(guān)。因此，不同的產(chǎn)品和不同的凍干機(jī)應(yīng)用不同的凍干曲線。
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